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旋蒸使用,如何高效的旋出溶剂,而且防喷?

更新时间:2021-10-12 09:41:09

Hi实验室的小伙伴们,你们用旋蒸的时候有么有闯过祸?在实验室我也曾霍霍过贼拉死贵的样品,一次倒吸了水泵里的循环水,一次蒸馏瓶掉进了水浴里,当然发生最多、最痛苦的莫过于样品喷到冷凝器里。在植化实验中,见过的有几种情况都会喷,其一是含皂苷类的化合物的溶液,其二是含水的溶液都会容易喷。嗯心疼的不要不要的,所以很多年后,为了避免其他小伙伴闯祸,小编准备了一份小礼物,一起来看看吧。


一、防止旋蒸时溶剂喷的方法:

1 温度不要过高,水浴温度尽量不要过三十摄氏度。

2 装的不要太多,如果是低沸点溶剂,可以考虑不加热,缓慢调节真空度。

3  更换容量比较大的回收瓶,一般回收瓶的容量越小,越容易暴沸!!

4.真空压力不要太大,旋蒸过程中人不要走,时刻关注着,一旦有喷的迹象立刻打开真空阀。

5. 沸点低容易暴沸喷的溶剂用手指操作旋蒸放气口适当放气增压。

6.旋DCM我一般会先在水浴外旋至烧瓶外出现水雾再逐渐下调逐渐增大水浴接触体积直到稳定不暴沸

6. 使用防沖料的防爆沸的球,喷了还可以再倒回去。这个需要保证防爆球是干净的,所以每次使用前都洗干净!


二、如何选择合适的旋蒸温度


旋蒸的最佳使用方法,被称为黄金“Δ20℃规则”。为了使蒸气充分冷凝,应当设置冷却循环器的温度为比蒸气温度低约20 °C。例如在50°C的浴温下产生30°C的溶剂蒸汽温度,然后在10°C冷凝。

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三、如何选择旋蒸压力


旋转蒸发的压力和温度非常重要。通常来讲,水浴锅温度和蒸发速率之间存在线性关系。您在蒸发过程中使用的能量越多,同时从冷凝部分消除的能量就越多,蒸馏效率就越高。前提是,您还需要注意冷凝器具有足够的冷却能力,并在压力下保持稳定。


通过调节水浴锅温度,真空系统和冷却温度,可以实现能量补给和消除之间的良好平衡。今天,送大家一张Buchi公司的溶剂真空度表,蒸什么溶剂用多大压力一目了然,再也不怕溶剂喷了。

旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。今天我们就来给实验室小白一篇扫盲帖~包括原理、背景、维护及选购等内容。



基本结构及原理:


旋蒸的工作原理简单来说就是通过电机控制使蒸馏烧瓶在最合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态,减小溶液沸点,加快蒸发速度。真空蒸发器作为一种蒸发方式,因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点,从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转,瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至 400到600毫米汞柱,用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点,同时还可进行旋转,速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积,此外在高效冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。


通常旋转蒸发应用中,人们感兴趣的组分液体是人们希望在提取后从样品中除去的研究溶剂,例如在天然产物分离或有机合成中的步骤之后,可以去除液体溶剂而不会过度加热通常复杂且敏感的混合溶剂。


旋转蒸发最常用且方便地用于从室温和常压下为固体的化合物中分离出“低沸点”溶剂,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在最小的共蒸发(共沸行为),并且在所选温度和减压下沸点的足够差异,小心应用还允许从含有液体化合物的样品中除去溶剂。


旋蒸的主要组成:

1.旋转马达,通过旋转带动蒸发瓶。

2.蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。

3.真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物料沸点。

4.加热浴锅,常用水或油来加热物料。

5.冷凝器,为加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰、丙酮来冷凝样品。

6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂,收集样品。

7.升降装置,一种机械或机动机构,可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。



一、旋转蒸发仪的发展历程


1、羊毛冷凝器
古希腊船员注意到船帆上的雾气冷凝液滴,水手们将羊毛放到加热的罐子上方获得了淡水,被后世称为羊毛冷凝器。

2、亚里士多德的研究
公元前350年古希腊时代,亚里士多德研究了蒸馏及冷凝原理,发现了自然界重要的水的循环规律,“通过蒸馏,先使水变成蒸汽继而使之变成液体状,可使海水变成可饮用的水”。

3、炼金术士的研究
公元2世纪,炼金术士们研制了最早的铜质蒸馏装置——“蒸馏锅”。

4、真空蒸馏的出现
17世纪,爱尔兰物理学家Robert Boyle首次进行了具有革命意义的真空蒸馏,证明了压力与沸点之间的关系,蒸馏速度得到了极大提升。

5、旋转起来的蒸馏瓶和商品化的旋转蒸发仪
上世纪50年代,科学家C.C.Draig与M.E.Volk分别提出了旋转烧瓶的概念,以使样品实现更好的混合和更大面积的受热。同时期诞生了最早的商品化的旋转蒸发仪。


6.智能化旋蒸的时代
时间推进到21世纪,人工智能的浪潮席卷全球。实验室的自动化进程不断推进,智能化的旋蒸成为现代实验室的标配。



二、旋转蒸发仪的保养知识


1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。  

2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。

3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。

4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。

5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。

6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。

7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。

8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。

9.电气部分切不可进水,严禁受潮。

10、保养前请关闭电源开关,将电源线与电源脱落。

11、内部的电控部件和加热部件维修,必须由专业人员或专业电工操作。

12、在清理现场时请勿直接将水泼到产品上或使用研磨粉、稀释剂、石油、煤油、酸性物质及类似物品,不然会造成触电等事故发生。


三、如何选购旋转蒸发仪


选购旋转蒸发仪之前,要明确一些问题,例如一次蒸馏量是多少,每天需要蒸馏的样品个数约多少,蒸馏的溶剂预计会有哪些,溶剂的沸点大约是怎样的范围,这些溶剂是否是易燃易爆或是有毒有害的溶剂。再确定实验要求和蒸馏的溶剂类型后,就可以开始选购旋转蒸发仪了。其实选用旋转蒸发仪时需要考虑6个问题:

1、 旋转蒸发仪的核心技术

在各种溶剂的腐蚀下,及运动状态中,系统能否保持高真空度,是衡量旋转蒸发仪最主要的标准,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。

2、影响旋转蒸发器效率的因素

同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素。

3、立式冷凝器和斜式冷凝器的区别

立式冷凝器由于占用空间小,渐渐受到欢迎,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器,但是在本质上这两种仪器是没有区别的。

4、旋转蒸发器型号的选择

2L、3L、5L机器适合于实验室 及小样试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产,尤其适用于需避免金属离子污染物料的提取。

5、旋转蒸发器与其他类型蒸发器

旋转蒸发仪结构小巧,紧凑高效,工作直观,无金属离子污染。适用于实验室、生产中试及名贵物料的提取,其密封性能可与国外的机器相媲美。

6、真空泵的选择

我们推荐耐各种溶剂腐蚀循环水真空泵,可抽真空至-0.098MPa,可满足各种使用要求
四、旋转蒸发仪的优点:


1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。

2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;

3.样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。



五、旋转蒸发仪的缺点:


某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。

或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。


六、旋转蒸发仪有哪些使用注意事项?


  使用方法:

  1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。

  2.打开水泵循环水。

  3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。

  4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。

  5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,最后再取下蒸馏烧瓶。

  6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。

  注意事项:

  1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

  2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.

  3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.

  4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。

  5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。

  6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,最好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。


七、影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些


旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些呢?


1、系统的真空值
真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度达不到的问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。


从构造上,旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。


真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控 制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。


密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。


真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。

 
2、加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,最常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。


3、 蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是最好的,10年免维修维护。


4、冷却介质的温度
为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。


八、旋转蒸发仪应用中最大的弊端


是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。


文章来源于网络,综合整理自蒲公英,实验与分析,兰帆科技

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